Поради проблеми със съвместимостта с HTML формата, използван в Интернет, може да се окаже, че някои от следните формули не са представени точно. За да видите оригиналната работа, изберете опцията "Изтегляне на задача" от горното меню.

анализ

Гравиметричният анализ се основава на Закона за дефинираните пропорции, който установява, че във всяко чисто съединение пропорциите от теглото на съставните елементи винаги са еднакви и на Закона за последователността на състава, който установява, че масите на елементите, които вземат участие в химическа промяна показват определена и неизменна връзка помежду си.
Гравиметричният анализ се състои в определяне на пропорционалното количество на елемент, радикал или съединение, присъстващ в проба, елиминиране на всички интерфериращи вещества и превръщане на желаната съставка или компонент в съединение с определен състав, което може да бъде претеглено.
Изчисленията се извършват въз основа на атомните и молекулните тегла и се основават на постоянството в състава на чистите вещества и на тегловните съотношения (стехиометрия) на химичните реакции.

Разтворим хлорид, като натриев хлорид, обработен с разтворима сребърна сол, дава утайка от сребърен хлорид, която може да се филтрира, измие, изсуши и претегли. Химичната реакция, която протича, може да бъде представена чрез молекулярното уравнение:
NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl (твърдо вещество)
(58,44) (169,87) (84,97) (143,32)
което показва, че 143,32 тегловни части сребърен хлорид се получават от 58,44 тегловни части натриев хлорид, тогава всяко дадено тегло сребърен хлорид идва от натриев хлорид в същото съотношение.

Пример 1
Какво тегло на NaCl ще даде 0,500 g AgCl?

g NaCl = 0.500 g AgCl x = 0.2039 g NaCl

Гравиметричният фактор, NaCl/AgCl, е съотношението на теглото на формулата на основното вещество, NaCl, към тежкото вещество, AgCl; използването на този фактор ще превърне всяко дадено тегло на AgCl в теглото на NaCl, което го произвежда. Най-общо:

g за съществително име търси = g от съществително име. тежък х

където a и b са коефициентите, необходими за представяне на стехиометрията на веществата, участващи в проведената реакция. В пример 1 a = b = 1.

Пример 2
Изчислете теглото на BaCl2, което дава 0.500 g AgCl.
Решение: Всеки мол BaCl2 произвежда 2 мола AgCl:
BaCl2 2AgCl
(208,25) (2 x 143,32)
Гравиметричният фактор в този случай е BaCl2/2AgCl; от къде

g BaCl2 = 0.500 g AgCl x = 0.3633 g BaCl2

2. Гравиметрични фактори

Гравиметричен фактор (или химичен фактор) може да бъде дефиниран като теглото на желаното вещество, еквивалентно на единичното тегло на дадено вещество. Гравиметричните фактори се получават въз основа на следните правила:

  1. Гравиметричният фактор винаги се представя от атомното тегло или формулното тегло на веществото, търсено от числител, и теглото на претегленото вещество по знаменател.
  2. Въпреки че преобразуването на веществото, което трябва да се претегли, се проверява чрез поредица от реакции, само тези две вещества участват в изчисляването на фактора; междинните продукти не се вземат предвид.
  3. Броят пъти, в които атомните или формулните тегла на веществата се появяват в числителя и в знаменателя на фактора, трябва да представлява стехиометрията на химичната реакция, която се провежда.

В последователността от реакции, представена по-долу:
As2S3 2H3AsO4 2Ag3AsO4 6Ag + 6AgCl
(издирван) (тежък)
гравиметричният фактор е As2S3/6AgCl. Числителят и знаменателят нямат нищо общо, но факторът представлява стехиометрията на протичащата реакция. Междинните етапи се освобождават и се взема предвид само стехиометричната връзка между началните и крайните вещества.
Гравиметричните фактори са от съществено значение за изчисленията, особено когато се правят многократни анализи на даден компонент. Например, коефициентът Cl/AgCl = 35,45/143,32 = 0,2473 е един и същ за всички определяния на тежкия хлор под формата на сребърен хлорид, независимо от първоначалната форма на хлор, който е определен.

3. Изчисляване на процентите

Тъй като гравиметричният фактор представлява теглото на желания елемент или съединение, еквивалентно на единица тегло на тежкия елемент или съединение, теглото на желания вид може да се изчисли от всяко тегло на тежкия вид. Процентът на това вещество, присъстващо в пробата, може да бъде намерен чрез разделяне на теглото на пробата и умножаване по 100.

Пример 3
Проба от 0,400 g, съдържаща хлорид, дава утайка от сребърен хлорид с тегло 0,250 g; изчислява се процентното съдържание на хлор в пробата.
Решение: Теглото на хлора в пробата се изчислява по този начин

g Cl = g AgCl x Cl/AgCl = 0,250 x = 0,06184 g Cl

Това тегло хлор се съдържа в 0,400 g проба; процентът на хлора след това ще бъде:

% Cl = x 100 = 15,46% Cl

Като цяло за изчисляване на процентите може да се използва следната формула:

% от X в пробата =

където X е желаното вещество, Y е тежкото вещество, a и b са съответно коефициентите на X и Y, необходими за изразяване на правилната стехиометрична връзка между двете вещества.

Пример 4
Проба от 0,500 g нечист магнетит (Fe3O4) се превръща чрез химични реакции във Fe2O3, който тежи 0,4110 g. Какъв е процентът на Fe3O4 в магнетита ?
Решение: Теглото на Fe3O4 в пробата се изчислява по този начин

g Fe3O4 = g Fe2O3 x 2Fe3O4/3Fe2O3 = 0,4110 g x = 0,397 g

а процентът на Fe3O4 в пробата е

% Fe3O4 = x 100 = 79,4% Fe3O4

4. Изчисляване на атомните тегла

Експерименталната процедура, която обикновено се следва за определяне на стойностите на атомното тегло, е да се приготви от елемента съединение с висока степен на чистота. Това съединение се претегля и процентите на съставките му се определят гравиметрично. Извършените математически изчисления са точно подобни на тези на гравиметричния анализ, с изключение на това, че атомното тегло на желания елемент е единственият неизвестен фактор.

Пример 5
2,56823 g внимателно пречистен натриев хлорид дават 6,2971 g сребърен хлорид. Ако приемем, че взетите атомни тегла на хлор и сребро са съответно 35 457 и 107 880, изчислете атомното тегло на натрий.

Решение: Тегло на NaCl = тегло на AgCl x

2,56823 = 6,2971 х

2,56823 = 6,2971 х

Na = - 35,457 = 23,002

5. Изчисления, включващи проба като тегло като фактор

При промишлена работа, където се анализират голям брой проби от подобни материали, понякога е желателно да се регулира теглото на пробата, така че теглото на получения краен продукт, умножено по прост коефициент, да е точно равно на процента от изборът. Поради това и без много опит в точното претегляне е възможно пробата да се претегли директно срещу тара и в същото време да се елиминират както досадни изчисления, необходими за всеки анализ, така и възможността за математически грешки.
Изчисляването на процента на желаната съставка в химичен анализ, който изисква гравиметрично определяне, се извършва по формулата:

% = х 100

Пример 6
Гравиметричният фактор на даден анализ е 0,3427. Желателно е да се регулира теглото на взетата проба, така че (а) всяка сантиграма от получената утайка да представлява 1% от желаната съставка, (б) процентът е два пъти по-голям от броя сантиграми на утайката. Какво тегло на пробата трябва да се вземе във всеки отделен случай?

  1. Връзката между теглото на утайката и процента на съставката е такава, че 0,01 g ≈ 1%. Следователно,

1 = x 100 x = 0,3427 g

(b) 2 = x 100 x = 0,1714 g

Пример 7
Какво тегло на пробата трябва да се вземе при един вид анализ, така че 10,00 mg утаен сребърен хлорид да представлява 1,00% хлор в пробата?

Решение: гравиметричен фактор = Cl/AgCl = 0,2473

1,00% Cl = x 100

g проба = x 100 = 0,2473 g

6. Изчисления, отнасящи се до сухата проба

За проби, които са склонни да печелят или губят влага лесно, тестовете по различно време и при различни условия на съхранение не са последователни. С тези проби могат да се следват две процедури: (1) оставете пробата да изсъхне на въздух до постоянно тегло; (2) изсушете пробата във фурна при около 110 ° C (обичайна процедура).
Съставните елементи се определят по отношение на сухата проба и след това могат да бъдат отнесени към получената проба, известна като загуба на тегло при сушене, която се определя изолирано. Тъй като изсушаването на съставна част на пробата (вода) се отстранява, останалите съставки ще останат в сухата проба в по-голямо съотношение, отколкото в оригиналната проба.

Пример 8
Проба от търговска сол на Glauber (нечист Na2SO4 · 10H2O) съдържа 20,0% SO3. Проба от точно 1 g, изсушена във фурна, оставя остатък с тегло 0,52 g. а) Изчислете процента на водата в пробата. б) Изчислете процента на SO3 по отношение на сухата проба.

Решение:
За да разрешим този тип проблем, трябва да вземем предвид следните формули, които ще ни помогнат да изчислим някои величини:

% И месец. = (1)

% И m. д. = (2)

където Y е анализираната съставка и съкращенията m.o. и м.д. означава съответно първоначална и изсушена проба.

    За да намерим процента вода в пробата, трябва да вземем предвид изходното количество (1 g) и количеството, получено чрез изсушаване (0,52 g)

% вода = x 100 = 48,0%

  • За да изчислим процента на SO3, можем да използваме уравнение (2), тъй като то се отнася до компонент на изсушената проба.
  • % SO3 m. д. = = 38,5 %

    7. Индиректни гравиметрични методи

    Някои двойки вещества, които е трудно да се отделят, могат да бъдат определени косвено, ако отговарят на следните условия: (1) Те могат да бъдат получени заедно в чиста форма за претегляне; (2) те съдържат общ елемент (йон), който може да се превърне в друг продукт и да се претегли като такъв, или да се превърне в смес от други чисти съединения, които се претеглят заедно. Например натрият и калият могат да се превърнат заедно в хлориди (NaCl и KCl), които се претеглят. Разтваряйки тази смес от хлориди и превръщайки хлоридния йон в сребърен хлорид, той се претегля отново. Изчисленията за тези методи и по-специално за този пример са както следва:
    Нека Y = g от NaCl + KCl
    и X = g от NaCl, след това (Y? X) = g от KCl
    Тогава се записват съответните гравиметрични фактори:

    G AgCl от NaCl = X

    G AgCl от KCl = (Y? X)

    AgCl общо g = X + (Y? X)

    Сега гравиметричните фактори се заменят с цифрови стойности

    AgCl общо g = X + (Y? X)

    = 2,4524 X + 1,9222 (Y? X)

    Тъй като теглото на AgCl и хлоридната смес, Y, са известни, уравнението за изчисляване на X (грамове NaCl в пробата) е лесно разрешимо. След като се изчислят теглата на натриев хлорид и калиев хлорид, останалите гравиметрични изчисления могат да се извършват по обичайния начин.
    Непряките методи не трябва да се прилагат за определяне на съставна част, която присъства в много малки количества, тъй като всяка грешка при определянето на другата съставна част, дори малка, би се отразила като значителна грешка на противоположния знак в тази съставка.

    Пример 9
    При анализа на проба от полеви шпат с тегло 0,4150 g се получава смес от KCl + NaCl с тегло 0,0715 g. От тези хлориди се получават 0,1548 g K2PtCl6. Изчислете процента на Na2O в полевия шпат.

    Решение:
    Нека х = теглото на NaCl в комбинирани хлориди
    Тъй като двата хлорида тежат 0,0715 g,
    0,0715? x = тегло на KCl
    Сега грамовете NaCl се изчисляват от K2PtCl6:

    (0,0715? X) x = 0,1548

    Решаване на x имаме
    x = 0,0240 g NaCl
    След това се изчислява процентът на Na2O чрез установяване на гравиметричния фактор между Na2O и NaCl,

    х 100 = 3,07% Na2O

    Анализът на проба от полеви шпат от 0.5000 g дава смес от натриев и калиев хлорид с тегло 0.1180 g. Последващата обработка с AgNO3 произвежда 0,2451 g AgCl. Какъв е процентът на Na2O и K2O в пробата?

    Решение:
    Бъда
    x = тегло на KCl
    y = тегло на NaCl
    x + y = 0,1180 (1)

    Грами на AgCl, получени от x g от KCl = x = 1.922 x

    Грами на AgCl, получени от y g от NaCl = y = 2.452 y

    И така: 1.922 x + 2.452 y = 0.2451 (2)

    Сега решете системата от уравнения, които образуват (1) и (2),

    (Резолюцията на тази система от уравнения остава като упражнение за читателя)
    При решаване на системата от уравнения се получават стойностите:
    x = 0,0835 g KCl
    y = 0,0345 g NaCl
    Накрая се изчисляват исканите проценти:

    % K2O = x 100 = 10,5% K2O

    % Na2O = x 100 = 3.66% Na2O

    8. Библиография

    Ayres, G. (1970). Изчисления при гравиметричен анализ. В, Г. Айрес, Количествен химичен анализ (стр. 209-215). Мексико: Редакционна Харла.
    Хамилтън, Л. (1988). Гравиметричен анализ изчисления. В, Л. Хамилтън, Изчисления на аналитичната химия (стр. 107-125). Мексико: Макгроу? хълм.


    Рикардо Лопес Асеро

    Бакалавър по биология и химия