За:
Macarena Izaurieta S.J.
Дълбочина. Наука за храните и химическа технология
Факултет по химически и фармацевтични науки
Чилийски университет

11А.1. Проксимален анализ

Основната цел на проксималния анализ е да се определи в храната съдържанието на влага, мазнини, протеини и пепел. Тези химически процедури разкриват също хранителната стойност на продукта и как той може да бъде най-добре комбиниран с други суровини, за да се постигне желаното ниво на различните компоненти на диетата. Също така е отлична процедура за извършване на контрол на качеството и определяне дали крайните продукти отговарят на стандартите, установени от производители и потребители.

11А.2. Вземане на проби

Независимо от анализа, който трябва да се извърши, първият етап във всеки анализ винаги е вземане на проби.

Резултатите от анализа няма да бъдат по-добри от качеството на взетата проба.

Добрият анализ на лоша проба е безполезен.

11а.2.1 Шлайфане - вземане на проби от продукта

Продуктът, от който ще се вземат проби, трябва да бъде много добре смесен и смлян преди вземане на проби.

Вземането на проби се състои от вземане на няколко малки количества от продукта от различни места в контейнера за храна.

Впоследствие се извършва интензивно смесване, за да се получи хомогенна проба.

11а.2.2 Шлайфане - смесване

Хомогенната проба се смесва и смила няколко пъти, за да се гарантира, че тестовата проба, взета на този етап, ще бъде представителна проба на продукта. Обикновено от тази хомогенизирана проба се взема 10 грама проба и анализът се извършва върху това количество.

11А.3. Процент на влажност

Първият анализ, който трябва да бъде илюстриран, е анализът на влагата. Това е един от най-простите анализи за извършване.

Претегляне на прясната проба: При анализа на влагата, след като пробата е взета правилно, първата стъпка е бързото претегляне на пробата в алуминиева чиния.

Поставяне на прясна проба: След претеглянето на пробата тя се пренася в сушилня при 105 ° С. Свободната вода от храната ще се изпари.

5-часов период на сушене: пробата ще остане 5 часа във фурната, като по този начин ще премахне свободната влага от храната.

Вземане на пробата от фурната при 105 ° C: след изтичане на 5 часа пробата се изважда от фурната и е напълно суха. Цялата влага се е изпарила.

Охлаждане в изсушено: След като извадите пробата от фурната и преди да я претеглите, е необходимо пробата да се охлади в суха атмосфера, където тя няма да абсорбира допълнителна влага от околната среда. Това се постига чрез поставяне на пробата в стъклен ексикатор, в който въздухът е химически изсушен.

Повтаряне на пробата: След като пробата е изсушена и охладена, е необходимо да се претегли отново и да се определи колко тегло е загубила в процеса на сушене. Това се прави отново на аналитичен баланс.

Определяне на влажността: вече е налична цялата информация, необходима за изчисляване на процента на влага в прясната проба.

В този пример пробата тежи 10 грама в прясно състояние. След изсушаване на пробата тя тежи 90 грама. В процеса на сушене пробата е загубила 10 грама влага.

Ако първоначалните 10 грама се разделят на 1 грам, който е загубен по време на процеса на сушене, изчисленията показват, че пробата съдържа 10% влага.

Това завършва анализа на влагата на тази проба.

11А.4. Средно съдържание на мазнини

Следващият тип анализ, който ще бъде разгледан, е определянето на процента на мазнини в пробата. Този тип анализ следва определянето на влагата, или защото мазнината ще бъде извлечена от сухия продукт, или защото методът изисква регулиране на влажността преди извличането на мазнината.

11a.4.1 Метод на екстракция с ацетон

Прехвърляне на проби: около 4 до 5 грама проба се прехвърлят в екстракционна касета, покрита с тънък слой памук.

Екстракция в устройство за извличане на златна рибка за 16 часа: Пробата в патрона се прехвърля в епруветките за екстракция на златни рибки, където се подлага на непрекъснат процес на екстракция с ацетон в продължение на 16 часа, докато в чашата на екстрактора се достигне обем от 10-15 ml ацетон.

Изпаряване на разтворител: Полученият обем ацетон, в който се разтваря мазнината в пробата, се прехвърля в тарирана колба от 100 ml, като чашата се изплаква няколко пъти с малки порции ацетон. След това колбата се отвежда до ротационния изпарител, където ацетонът се отстранява.

Определяне на теглото на получената мазнина: След изсушаване на колбата в продължение на 1 час при понижено налягане и при 80 ° С, тя се прехвърля в ексикатор и се предава на аналитична везна.

Киселинно смилане върху извлечената проба: пробата, извлечена в предишния експеримент, която е останала в хартиената касета, се подлага на киселинно разграждане с 4N HCl за 1 час.

Филтриране и измиване на остатъка от храносмилането: Остатъкът се филтрира през сгънат хартиен диск, като остатъкът на филтъра се измива няколко пъти, докато се освободи от киселини (те се проверяват с използване на метилово червено в пропорциите на филтрата, докато се изплаква).

Повторна екстракция на остатъка: Филтърът и остатъкът се поставят в колба от 150 ml, сушат се за 1 час във вакуумна фурна, след това се подлагат на екстракция, както на първия етап с ацетон в непрекъснат екстрактор в продължение на 16 часа, разтворителят се изпарява и претегля като индийски.

Определяне на общото тегло на получената мазнина: сумата от теглото на екстрактите ни дава общото тегло на получената мазнина. Разделяйки това тегло на теглото на взетия учител и усилвайки със 100, се получава процентът на мазнини в пробата от рибно брашно.

11а.4.2 Метод на Брай и Дайър

Друг метод за анализ на съдържанието на мазнини в рибното брашно е методът Bligh and Dyer, чието основно предимство е, че мазнината, която се извлича, може да се използва за последващ анализ на него.

Настройка на влажност на 80%: Според определената влажност на пробата от рибно брашно е необходимо тя да се коригира на 80% ± 1%, тъй като съотношенията на обемите хлороформ, метанол и вода, присъстващи в пробата, трябва да бъдат 1: 2: 0.8 и 2: 2: 1,8 след разтваряне.

Претегляне на пробата и първо извличане: 100 g хомогенна паста от материал с 80% влажност се екстрахират в Omnimixer със 100 ml хлороформ и 200 ml метанол за 2 минути.

Второ извличане: 100 ml хлороформ се добавят към предишната смес и се хомогенизират за 30 ". След това се разрежда с вода и отново се хомогенизира за 30".

Филтрирано: филтрирайте през фунията на Бюхнер върху хартия Whatnan No. 1, с лек вакуум. За да бъде количествената екстракция, контейнерът, в който пробата е хомогенизирана, се изплаква със 100 ml. хлороформ. Тази промивна течност се смесва с предишния филтрат.

Разделяне на хлороформ и водна фаза в 500 ml измервателен цилиндър: филтратите се отвеждат в цилиндър от 500 ml, оставя се да престои една нощ за пълното разделяне на двата слоя и се отчита общият обем на долния слой хлороформ.

Премахване на горния слой чрез аспирация: горният слой се отстранява чрез аспирация, като също така се премахва малък обем от хлороформния слой, за да се осигури пълно отстраняване на горния слой.

Изпаряване на хлороформ в ротационен изпарител: измерва се аликвотна част от хлороформния слой, изпарява се в тарирана колба при не повече от 40 ° C.

Претегляне на аналитичен баланс, количествено определяне на мазнините: След като колбата се претегли на аналитична везна, количеството мазнина в аликвотната част, взета от епруветката, се определя от разликата в теглото.

Познавайки общия получен обем и количеството мазнини в аликвотната част, е възможно да се изчисли общата мазнина, съдържаща се в хлороформния слой, която съответства на претеглената проба.

Количеството мазнини в грамове, разделено на теглото на пробата в грамове и увеличено със 100 ни дава процентното съдържание на мазнини в пробата.

11А.5. Процент на протеин

Съдържанието на протеин е следващият анализ, който се извършва върху проба от рибно брашно.

Претегляне на пробата: Първата стъпка в протеиновия анализ е претеглянето на пробата. Обикновено пробата се претегля върху целофанова хартия, която не замърсява пробата с протеин или азот, като по този начин не променя резултатите.

Поставяне на пробата в епруветка на Kjeldehl: следващият етап е поставянето на претеглената проба, увита в целофан, в епруветка, специално проектирана за този анализ, наречена епруветка на Kjeldahl.

Добавяне на киселина: сярна киселина и катализаторна смес (меден и калиев сулфат) се добавят към тази епруветка за смилане на пробата.

Храносмилане (тъмна течност): Оборудването за храносмилане е конструирано по такъв начин, че топлината, приложена към епруветките, позволява пробата да бъде усвоена до такава степен, че азотът се отделя от протеините и се превръща в амоняк. Този амоняк се комбинира с концентрирана сярна киселина, образувайки амониев сулфат, който е стабилен при работни условия.

Храносмилане (бистра зелена течност): след като храносмилането завърши, пробите вътре в епруветките изглеждат зелени и кристални на вид.

Основно допълнение: в този момент се добавя основа (50% натриев хидроксид) и епруветката веднага се поставя в дестилационната единица. Основата превръща амониевия сулфат в амоняк, който може да се дестилира.

Слаб разтвор на киселина: точно един обем от разтвор на слаба киселина с известна нормалност (0,1 N сярна киселина) се измерва в колба и се поставя в края на дестилационната тръба за получаване на амоняк и други дестилационни продукти.

Дестилация: Тъй като топлината се прилага към тръбата на Kjeldahl, се извършва дестилация, амонякът се издига нагоре по тръбата на Kjeldahl, преминава през кондензатор със студена вода и пада в колбата, съдържаща точен обем на киселината с известна концентрация. Амонякът се комбинира със сярна киселина, за да образува амонячен сулфат.

Титруване (червено): Следващата стъпка е титруването на разтвора в колбата със слаба основа в присъствието на метиловочервен индикатор. Вижда се, че титруването току-що е започнало и разтворът е червен.

Титруване (жълто): на това стъкло титруването е преминало крайната точка и цветът на разтвора е жълт. Чрез обема на изразходваната основа и нейната концентрация се изчисляват милиеквивалентите киселина, която не реагира с амоняка. Тъй като киселината първоначално е добавена в точно известен обем и концентрация, тогава е възможно да се изчисли чрез разлика между общите милиеквиваленти киселина и крайните милиеквиваленти. Милиеквивалентите, които реагират с амоняк, (0,1 милиеквивалента сярна киселина се равнява на 0,0014 g азот) Количеството азот в рибното брашно се умножава по 6,25, за да се определи общото количество протеин в пробата.

Общото количество на протеина, разделено на теглото на пробата и увеличено със 100, дава процента на протеин в пробата.

11А.6. Процент пепел

Следващият анализ, който трябва да се разгледа, е процентът пепел от пробата от рибно брашно.

Претегляне на пробата: пробата се претегля на аналитична везна в предварително тарирана порцеланова капсула.

105 ° C фурна: пробата се поставя в капсулата във фурна при 105 ° C за 5 часа, за да се отстрани влагата от пробата.

Вземане на пробата от печката: след изтичане на 5 часа цялата проба се отстранява от пробата и пробата се отстранява от фурната.

Карбонизирайте в запалка: Следващият етап е нагряването на капсулата, съдържаща пробата, върху горелка под абсорбатор, докато се овъгли.

Муфел при 550 ° C: след това пробата се поставя в муфел при температура 550 ° С. Този етап заедно с първоначалното изсушаване и овъгляване унищожават всички органични вещества в пробата, а останалият материал е пепел.

Тежки: След като пробата остане в колбата в продължение на 18 часа, тя се изважда от нея и се оставя да се охлади в ексикатор. Така че се претегля, за да се намери количеството пепел в пробата.

Определяне на пепелта: Тази проба има първоначално мокро тегло, което, когато се раздели на количеството получена пепел, ни дава стойността в проценти на пепелта, присъстваща в рибното брашно.

11А.7. Определяне на сурови влакна

Претегляне на пробата: около 2 грама сух и дезагрегиран материал се залепва върху тариран тигел.

Гореща екстракция с помощта на Fibertec Tecator Instrument (разлагане на киселина): пробата се подлага на горещо разграждане с H2SO4 при 12,5 ‰, към което като антипенка са добавени 2 капки изоанилов алкохол. Вари се 30 минути. Впоследствие се филтрира чрез прилагане на вакуум върху тигелите.

Измит: пробите се измиват 3 пъти с гореща вода и се филтрират под вакуум.

Гореща екстракция (алкално храносмилане): пробата се подлага на алкално разграждане с NaOH при 12,5 ‰ за 30 минути и се филтрува.

Претегляне на тигела с остатък: тигелът с влакното се претегля и изсушава.

Калциниране при 450 ° C: тигелът се калцинира в муфел при 450 ° C.

Тежки: калцинираният тигел се претегля и съдържанието на влакна в пробата се определя от разликата в теглото.

11А.8. Определяне на калция (спектрофотометричен метод)

Приготвяне на пробата: получената пробна пепел се навлажнява с вода и 10 ml HCl (1 + 1)

Изпаряване до сухо: пробата се изпарява до сухо на водна баня за 1 час.

Повишаване на 250 ml: Пробата се охлажда, добавя се 20 ml НС1 и се филтрува, като се получава в мерителна колба от 250 ml.

Определяне в спектрофотометър при 422,7 nm:съдържанието на калций се определя спрямо предварително подготвена стандартна крива при 422,7 nm.

11А.9. Определяне на фосфора (фотометричен метод)

приготвяне на пробата: пробата, калцинирана и редуцирана до пепел, се добавя 40 ml НС1 (1 + 3) и капки HNO3.

Нагряване и прехвърляне в мерителна колба от 200 ml: пробата се загрява и охлажда, като се прехвърля в мерителна колба от 200 ml.

Филтриране и вземане на аликвота: филтрира се и се взема аликвотна част в мерителна колба от 100 ml.

Добавяне на молибдованадат реагент: добавете 20 ml от молибдованадата реагент, разредете го до обема с вода. Оставете да престои 10 минути и отчетете% T при 400 nm спрямо предварително подготвена стандартна крива.

аквакултурни

11А.10. Библиография

A.O.A.C. 1990 г. Официални методи за анализ на доц. на Изкл. Анален. Химици. Eilliam Horritz, редактор. Изд.

Игън, Н .; Кърк, Р. и Сойер, Р. 1988. Химичен анализ на храните на Пиърсън. стр. 39.

Schmidt-Hebbe, H. 1981. Напредък в науката и технологиите за храните.