Вижте статиите и съдържанието, публикувани в този носител, както и електронните резюмета на научни списания към момента на публикуване

Бъдете информирани по всяко време благодарение на сигнали и новини

Достъп до ексклузивни промоции за абонаменти, стартиране и акредитирани курсове

SECV Bulletin публикува научни статии и съобщения, които описват оригинални резултати от изследвания и рецензии в областта на стъклените и керамичните материали. Резултатите от международен обхват могат да бъдат теоретични и/или експериментални. Най-големият интерес е насочен към нови аспекти на материалознанието и технологиите, които установяват връзките между синтеза, обработката, микроструктурата и свойствата на материалите. Докладите могат да бъдат за материали, включени във всяка от общоприетите категории: структурно, функционално, традиционно, композитно и културно наследство.

Индексирано в:

Thomson Reuters ISI, Scopus

Следвай ни в:

Импакт факторът измерва средния брой цитати, получени за една година за произведения, публикувани в публикацията през предходните две години.

CiteScore измерва средния брой цитати, получени за публикувана статия. Прочетете още

SJR е престижна метрика, базирана на идеята, че всички цитати не са равни. SJR използва алгоритъм, подобен на ранга на страницата на Google; е количествена и качествена мярка за въздействието на дадена публикация.

SNIP дава възможност за сравнение на въздействието на списанията от различни предметни области, коригирайки разликите в вероятността да бъдат цитирани, които съществуват между списанията на различни теми.

  • Обобщение
  • Ключови думи
  • Резюме
  • Ключови думи
  • Въведение
  • Обобщение
  • Ключови думи
  • Резюме
  • Ключови думи
  • Въведение
  • Експериментална част
  • Резултати и дискусия
  • Характеризиране на праховете от изходния материал
  • Анализ на влиянието на температурата на уплътняване и съдържанието на магнезий върху структурата и микроструктурата
  • Заключения
  • Благодаря
  • Библиография

хидрот

Като се има предвид, че пътищата за преработка на прах HAp включват възможността за обмен на йони, предложеният метод за получаване на твърди тела с висока плътност е важен аспект за подобряване на механичните свойства, които разширяват използването на този материал [6]. В този смисъл много изследвания, свързани с консолидирането на HAp прахове, включват широк спектър от техники за обработка [7,8].

Известно е, че топлинната обработка на HAp е свързана с увеличаването на размера на частиците и термохимичната стабилност, която се проявява при калциниране над 700 ° C, тъй като се предизвиква отделянето на хидроксилни йони, което води до разлагане на HAp в трикалций фосфат (β-TCP) [9,10].

Настоящата изследователска работа показва най-значимите резултати от консолидирането на стехиометрични хидроксиапатитни прахове (HAp) и прахове от твърди разтвори на магнезиев хидроксиапатит (Mg-HAp), синтезирани в хидротермални условия и впоследствие подложени на HCC процеса, особено оценявайки влиянието на температурата.

Първоначално в тази работа се синтезират праховете HAp и Mg-HAp, със съдържание на 4 mol% Mg, по пътя на хидротермалния синтез, като се използва температура от 150 ° C за период от 10 часа. По-късно синтезираните прахове бяха използвани при приготвянето на компакти с диаметър 20 ± 0,1 mm и дебелина 5 ± 0,1 mm посредством CHC процеса, в автоклав с цилиндрично тяло и две бутала от неръждаема стомана [12]. Използваните CHC параметри са 10% тегловни вода като разтворител, период от време 6 часа, натоварване с едноосно налягане 60 MPa и използване на три различни температури: 150, 175 и 200 ° C.

Трябва да се отбележи, че 3 уплътнения бяха извършени при същите условия на уплътняване, за да се получат проби в три екземпляра. За да се получи всяка уплътнена таблетка, бяха взети 5 g HAp или Mg-HAp прах, впоследствие хидроксиапатитовият прах се смесва хомогенно с дейонизираната вода и се поставя в камерата за автоклав. След като налягането на натоварване беше регулирано, нагряването се стартира до желаната температура, като се използва скорост на нагряване от 5 ° C/min. След приключване на реакцията на уплътняване, автоклавът се оставя да се охлади до стайна температура и уплътнената таблетка се отстранява, за да се отнесе за характеризиране. За да се запази таблетката без влага, тя се нагрява във фурна при 80 ° С в продължение на 24 часа.

Където I 300 е интензитетът на отражението (3 0 0) на HAp, а V 112/300 се отнася до разликата, която съществува между интензитетите на отраженията (1 1 2) и (3 0 0), които изчезват напълно в некристални проби.

Привидната плътност на уплътненията беше извършена за общо 3 таблетки, уплътнени при същите условия, водно съдържание 10% тегловни и натоварващо налягане 60 MPa за трите температури (150, 175 и 200 ° C). Това определяне на привидната плътност е получено по метода на Архимед, като се използва хелиев пикнометър (Multipycnometer Quantachrome PY3000) при налягане на газа от 0,117 MPa. Струва си да се спомене, че за това определяне бяха проведени уплътнения в три екземпляра при различните температури на СНС (150-200 ° C); впоследствие всички компакти бяха изсушени при 80 ° С в продължение на 24 часа, за да се гарантира, че са напълно сухи. За всяка анализирана проба пикнометърът He направи общо 5 измервания при постоянна температура 25 ° C; стандартното отклонение на оборудването се поддържа на 0,008% при всички определяния, а средното стандартно отклонение на получените плътности беше от порядъка на ± 0,026.

За определяне на якостта на опън (тест за диаметрално компресиране, известен като бразилски тест, метод, стандартизиран от Международното общество по механика на скалите [19,20]), се вземат предвид средните 2 уплътнени проби за експеримент. При този тест уплътненият диск беше поставен с хоризонталната ос между плочите на компресионната машина (Shimadzu, Autograph ® AG-IS 50 kN) и подложен на едноосно натоварване със скорост на главата 0,5 mm/min, до отделянето възникна повреда по вертикалния диаметър, като по този начин се получи максимално поддържаното натоварване. Якостта на опън се изчислява с натоварването на разрушаване на образеца съгласно уравнението:

Където σ f е якостта на опън, P max е натоварването при скъсване, а L и d са съответно диаметърът и дебелината на пробата.

Наблюденията на морфологията и размера на частиците върху повърхността на счупване на компактите и в изходните прахове бяха направени с помощта на сканираща електронна микроскопия с висока разделителна способност (SEM) с микроскоп JEOL JSM-6610LV, използвайки 15 Mv и покритие злато върху наблюдаваните проби. Получените изображения са в диапазон на увеличение между 20 000 до 80 000 X. Анализаторът на изображения (Image-Pro ® Plus) е използван за определяне на средния размер на частиците, като се използват изображенията, получени чрез микроскопия. Брояха се между 400 и 500 на поле.

Резултати и дискусия Характеризиране на праховете от изходния материал

Обобщение на първоначалните условия на праховете и резултатите от химичните анализи на хидротермално уплътнените проби

Температура на пробата CHC (° C) Концентрация на моларен йон [mol%] Ca/P моларен радиус Ca + Mg/P моларен радиус Химична формула a Порьозност b (%) Размер на порите (cm 3/g) c Xc (%) d Са ± 0,029 Mg ± 0,052 PO 4 ± 0,013
HAp - 39,89 0,00 56,71 1,714 - Са 9,99 (PO 4) 6,00 (OH) 2 - - 79,25 ± 0,421
Mg-HAp - 38,65 0,88 57.04 1,634 1,667 Са 9,63 Mg 0,37 (PO 4) 6 (OH) 2 - - 70,24 ± 0,437
Н1 е 150 39,88 0,00 56,72 1,715 1,667 Са 9,99 (PO 4) 6,00 (OH) 2 31,41 ± 0,482 0,118 79,94 ± 0,644
Н2 е 175 39,90 0,00 56,72 1,714 1,667 Са 9,99 (PO 4) 6,00 (OH) 2 32,05 ± 0,492 0,105 82,07 ± 0,557
Н3 д 200 39,89 0,00 56,72 1,715 1,667 Са 9,99 (PO 4) 6,00 (OH) 2 31,24 ± 0,680 0,100 86,06 ± 0,674
MH1 f 150 38,66 0,88 57.03 1,649 1,667 Са 9,63 Mg 0,37 (PO 4) 6 (OH) 2 36,63 ± 0,673 0,225 71,45 ± 0,504
MH2 f 175 38,65 0,89 57.04 1 653 1,667 Са 9,63 Mg 0,37 (PO 4) 6 (OH) 2 38,14 ± 0,476 0,207 74,19 ± 0,407
MH3 f 200 38,65 0,88 57.04 1,655 1,667 Са 9,63 Mg 0,37 (PO 4) 6 (OH) 2 36,71 ± 0,313 0,153 79,18 ± 0,543

Химичната формула се изчислява от съдържанието на Ca, Mg и P, определени чрез мокрия анализ на ICP и OH чрез баланс на натоварването.

Изчислено с помощта на уравнението: P 100 (1 - ρxρd.

Изчислява се по уравнението: Размерът на Depore = 1ρмаса - 1ρпрозрачен ÷ 1.

Изчислено с помощта на уравнението Xc≈1 - V112300I300.

Щастливи компакти.

Mg-Hap уплътнява.

Резултатът от количествения мокър анализ на хидротермалните уплътнения, приготвени при различни температури на уплътняване, е показан в таблица 1. Определено е, че в номиналния състав на уплътненията има стабилност на съдържанието на магнезий по отношение на повишената температура на уплътняване . По същия начин беше установено, че има леко увеличение на съотношението Ca/P, в резултат на хидротермалната реакция, която протича по време на HCC; този резултат е в съответствие с този, докладван от K. Yanagisawa et al [14] в техните изследвания върху уплътняването на калциев дефицит хидроксиапатит.

МН1: 150 ° С; МН2: 175 ° С; MH3: 200 ° С.

Дифракционни рентгенови снимки на изходните прахове HAp и Mg-HAp и уплътненията, получени при различни температурни условия чрез горещо хидротермално уплътняване, в продължение на 6 часа и с 60 MPa едноосно натоварване.

МН1: 150 ° С; МН2: 175 ° С; MH3: 200 ° С.

От друга страна, анализите на инфрачервената спектроскопия на фигура 2 съответстват на пробите Mg-HAp преди и след хидротермално уплътняване при различни температури (150-200 ° C). Ясно са идентифицирани характерните сигнали на хидроксиапатит, при които вибрациите от PO 4 -3 групи са записани при дължини на вълните 1 093, 1 033, 961, 605 и 463 cm -1, са открити флексийните ленти на групата O - P - O при 563 cm -1 и лентите на опън на O - H връзката на хидроксилната група са разположени на дължини на вълните 3,561 и 634 cm -1. По същия начин се потвърждава наличието на характерни ленти на опън на водната молекула при дължина на вълната 3,438 cm -1, идващи от водата, използвана като разтворителна среда в процеса на СНС.

Mg-HAp: изходен прах; МН1: 150 ° С; МН2: 175 ° С; MH3: 200 ° С.

FT-IR спектри на Mg-HAp уплътнения, приготвени чрез горещо хидротермално уплътняване при различни температури в продължение на 6 часа с 10 тегловни% H 2 O и 60 MPa.

Mg-HAp: изходен прах; МН1: 150 ° С; МН2: 175 ° С; MH3: 200 ° С.

Сканиращи изображения с електронна микроскопия на повърхността на счупване на уплътненията, получени при хидротермални условия, вариращи температурите: а) 150 ° C, HAp; b) 200 ° С, HAp; c) 150 ° C, Mg-HAp и d) 200 ° C, Mg-HAp.