Отговорност: Рафаел А. Гарсия Муньос (генерален координатор). Карлос Домингес (директор на LATEP)

полимерни

Посока: Отделна сграда I. Лаборатории.247 и 250. C/Tulipán s/n Móstoles 28933

Катедра: Химически и екологични технологии и химическо инженерство

Контакт:

Сертификат за качество ISO 9001: 2008

Обхват: Тестове за характеризиране на полимерни материали.

Номер на сертификата: ES049096-1

Карлос Домингес Визкая (директор на ЛАТЕП)
e-mail: [email protected]
Телефон 914 887600
Факс 914 887068

Рафаел А. Гарсия Муньос (генерален координатор на LATEP)
e-mail: [email protected]
Телефон 914 887086
Факс 914 887068

Представени есета/услуги

LATEP разполага с богат каталог от тестове за характеризиране и анализ на полимерни материали в съответствие с националните и международните разпоредби. LATEP извършва следните анализи и тестове за характеризиране:

Термични свойства, реология и основни свойства

Термичен анализ чрез различна сканираща калориметрия (DSC)

Диференциалната сканираща калориметрия е термоаналитична техника, която измерва топлинния поток между проба и еталон, за да поддържа и двете на една и съща температура, когато системата е подложена на програма за контролирана температура. Чрез DSC техниката могат да бъдат оценени химични реакции (термично разграждане, процеси на окисление), преходи от първи ред (процеси на синтез и кристализация) и стъклени преходи, които могат да възникнат в пробата при определени аналитични условия. Методът за анализ е описан в стандарта ISO 11357, като основните проведени методи са:

Процеси на топене и кристализация (ISO 11357-3)

Стъклени преходи (ISO 11357-2)

Индукционно време до окисляване (ISO 11357-6)

Определяне на специфична топлина (ISO 11357-4)

Термогравиметричен анализ на полимери (TGA)

Термогравиметричният анализ чрез кривата на вариране на теглото (TGA) и неговото първо производно (DTGA) оценява загубата на тегло на пробата, когато тя е подложена на температурен скат, обикновено до температурата на разлагане. Повечето от TGA кривите показват загуба на тегло, чийто произход е в химични реакции (разлагане и отделяне на кристализационната вода, изгаряне, редукция на метални оксиди) и физически трансформации (изпаряване, изпаряване, сублимация, десорбция, изсушаване), макар и изключително увеличаване на теглото може да възникне (реакция с газообразни компоненти на продухващия газ с образуване на нелетливи съединения, адсорбция на газообразни продукти в пробите).

Температура на огъване под товар (HDT)

Температурата на огъване при натоварване (HDT) се определя като температурата, при която призматичен образец, изработен от пластмаса, твърд при стайна температура, претърпява определена стойност на деформация при определен товар (0,45, 1,8 или 8,0 MPa) и като следствие от програмирано повишаване на температурата (50 или 120 ° C/час). Този метод е приложим за твърди материали при стайна температура. Процедурата за изпитване е описана в стандартите ISO 75 и ASTM D648.

VICAT температура на омекотяване

Температурата на омекотяване VICAT се дефинира като температурата, при която игла с плосък връх ще проникне 1 mm във вътрешността на плосък цилиндър от твърд пластмасов материал при стайна температура при определени условия на натоварване (10 или 50 N) и скорост на нагряване ( 50 или 120 ºC/час). Условията за анализ са описани в ISO 306 и ASTM D1525.

Определяне на индекса на дебита

Индексът на стопилката се основава на измерването на броя грамове полимери, които при определени напрежения и температурни условия протичат през дюза с нормализиран вътрешен диаметър (2 095 mm). Стойността на индекса на стопилка ще бъде ясно повлияна от физичните свойства и молекулната структура на полимера (молекулно тегло, ширина на разпределение, разклонения и др.). Стойността на индекса на стопилка заедно с анализа на възможните изкривявания на стопилката на изхода на дюзата ще определят метода за обработка на полимера. Процедурата за изпитване е описана в стандарта ISO 1133.

Капилярна реометрия

Чрез капилярна реометрия може да се изследва реологичното поведение на полимерните материали в стопено състояние. Материалът е принуден да тече през капиляр с нормализирани размери, определяйки функционалната зависимост между дебита и спада на налягането поради триене. Чрез капилярна реометрия може да се определи кривата на потока на изследвания полимерен материал. Тези тестове се провеждат извън границата на линейна вискоеластичност и могат да симулират реалните условия, на които полимерът се подлага по време на обработката. Условията за анализ са описани в стандарта ISO 11443.

Динамична реометрия

Чрез динамична торсионна реометрия може да се изследва реологичното поведение на полимерните материали в стопено състояние. За разлика от капилярната реометрия, това оборудване може да работи в линейния диапазон на вискоеластичност. В този случай материалът се вкарва между измервателната система, където горният елемент извършва колебателни усукващи движения, упражнявайки синусоидално напрежение на срязване върху пробата. Вискоеластичните функции се получават от изоставането, което се записва между индуцираната деформация и реакцията на материала. Условията за изпитване за определяне на динамомеханичните свойства са описани в стандарта ISO 6721. Това оборудване също така позволява да се извършват тестове на потока и експерименти на пълзене.

Инфрачервена спектроскопия с преобразуване на Фурие

Инфрачервената спектроскопия е важен инструмент за идентификация на полимер чрез наблюдение на неговия вибрационен спектър след взаимодействието му с инфрачервеното лъчение. Честотата на вибрациите ще зависи от химическата природа на атомите, участващи във вибрацията, както и от вида на вибрациите (опън или огъване). Инфрачервената радиационна зона обхваща радиация с дължини на вълните между 1,0 mm и 714 nm (10-4000 cm-1), въпреки че най-често използваната в практиката, съответстваща на средната инфрачервена светлина, между 2,5 и 20,5 μm (4000-400 cm-1).

Определяне на плътността

Плътността на материала е основна физическа характеристика, която ще бъде пряко свързана с неговите физични свойства и крайното приложение. Сред съществуващите методи за определяне на плътността в LATEP е методът с градиентна колона, приготвен с разтвори на етанол и вода и който измерва плътността между 0.7900 и 1.0000 g/cc. От друга страна, LATEP има хидростатичен баланс за оценка на плътността, следвайки метода на потапяне, който се основава на определяне на плътността на полимера чрез първо измерване на реалното му тегло във въздуха и след това на видимото му тегло, потопено във вода или етанол.

Област на механичните свойства

Свойства на опън

Изпитването на опън е може би най-широко използваният тест за механична характеристика на даден материал. Основата на теста се състои в разтягане на образец от неговите краища, докато се счупи, като непрекъснато се записва приложената сила и произведеното удължение. От тези две величини може да се определи характерната крива напрежение-деформация на механичното поведение на всеки материал. Основните параметри, които трябва да бъдат определени, са модулът на еластичност, напрежение и деформация в границата на текучест (ако има такава) и съпротивлението и удължението при скъсване.

Свиващи свойства

Тестовете за огъване се използват предимно като мярка за твърдост. Този тест е почти толкова често срещан в твърдите полимерни материали, колкото изпитването на опън, и има предимствата да опрости обработката на образците и да избегне проблемите, свързани с използването на скоби. Най-важният параметър, получен от теста за огъване, е модулът на еластичност (наричан още модул на огъване).

Устойчивост на удар

При тестовете за устойчивост на удар върху образците се прилага внезапно напрежение с висока скорост. Полезността на този тип изпитване произтича от факта, че въздействията са често срещани събития в експлоатационния живот на материалите, поради което са разработени методологии за определяне на устойчивостта, която материалите ще имат при тези обстоятелства. В LATEP се предлагат два различни вида тестове за удар върху махало: въздействието на Шарпи и въздействието на Изод. И в двата случая е възможно да се използват образци с гладка или назъбена призматична геометрия, върху които се определя абсорбираната енергия, когато образецът се счупи.

Динамомеханични свойства в полимерите

Динамомеханичният анализ е един от най-широко използваните инструменти за изследване на вискоеластичните свойства на полимерите чрез измерване на техния модул на еластичност и тяхното затихване след прилагане на синусоидално напрежение върху образците. Връзката между амплитудата на трептенето и силата определя модула на еластичност на материала, докато фазовата разлика между силата и изместването определя коефициента на затихване на полимера. Вариацията на вискоеластичните свойства на материалите с температурата позволява да се идентифицират различните преходи, които се случват в материала.

Определяне на твърдост

Твърдостта на материала се характеризира с неговата устойчивост на проникване от твърдо тяло с определена геометрия, стойността му в зависимост от модула на еластичност и вискоеластичните свойства на материала. В зависимост от вида на пенетратора, използвания товар и скоростта на прилагането му, тестът за твърдост получава различни имена. LATEP извършва тестове за твърдост по Rockwell и Shore (скали A и D). Тестовете за твърдост на Рокуел използват пирамидален диамантен индентор. От измерената дълбочина на следата, твърдостта на материала се определя директно върху циферблат. За твърдостта по Шор, най-често срещаната в полимерните материали, се използва фруктоконичен проникващ елемент и се прилага сила от 10 N в Шор А и 50 N в Шор D за по-твърдите полимерни класове.

Област на свойствата при разтваряне

Определяне на молекулни тегла в полимери: Метод с гел проникваща хроматография (GPC)

Постоянният поток от разтворител изтегля полимерен разтвор през серия от високотемпературни термостатирани колони, в които разделянето на полимерните вериги се извършва в зависимост от техния размер. Последващият анализ, използващ детектор на показател на пречупване и детектор на вискозитет, дава възможност да се определи количествено количеството на наличния полимер като функция на времето на задържане. Предишно калибриране (универсално калибриране) свързва това време на задържане с молекулната маса. По този начин се определя разпределението на молекулните маси и от него се изчисляват основни величини за полимерите, като средни молекулни маси и полидисперсност.

Определяне на молекулни тегла в полимери: Метод с многоъгълно разсейване на светлината (GPC-MALS)

Съвместното използване на техники за проникване на гел и хроматография на разсейване на светлина позволява определянето на абсолютните молекулни тегла на полимерите (без необходимост от предварително калибриране), средния квадратен радиус на жирация, което ни дава представа за размера на полимера, и стойността на втория вириален коефициент, което ни дава представа за конформацията на полимера в разтвор.

Аналитично фракциониране чрез елуиране с повишаване на температурата (TREF)

В полукристалните полимери разпределението на химичния състав (DCC) заедно с разпределението на молекулните тегла ще определят микроструктурата на полимера. При полиолефините присъствието, съдържанието и разпределението на страничните вериги до голяма степен ще определят техните свойства, чувствам се критично предишната им структурна характеристика. В техниката TREF, първият етап на охлаждане се извършва в разтвор върху инертна подложка, за фракциониране на полимера според неговата кристализационна способност. Във втори етап, етап на елуиране, температурата ще се увеличи и потокът ще премине през фракционната колона, така че полимерните фракции да се елуират във времето в зависимост от техния капацитет на кристализация.

Фракциониране чрез анализ на температурата на кристализация (CRYSTAF)

Техниката CRYSTAF се стреми бързо да определи химичния състав на полимера (DCC). При техниката CRYSTAF, за разлика от TREF, анализът се състои от един етап, при който непрекъснатата кристализация на полимерните вериги се извършва от разреден разтвор. Анализът се извършва чрез измерване на концентрацията на полимера в разтвора по време на кристализация при понижаване на температурата. Анализът ще бъде мярка за концентрацията на полимера, който остава разтворен в разтвора при всяка температура.

Препаративно фракциониране по състав

Препаративното фракциониране по състав ще позволи физическото разделяне на различните фамилии, които определят разпределението на химичния състав на полимера според неговата кристализационна способност. Това ще направи възможно всяко от тези семейства за последващо характеризиране на всяко едно от тях чрез различни аналитични техники като GPC, TREF, CRYSTAF, RMN, DSC, TGA и др.

Устойчивост на разрушаване на околната среда

Устойчивост на напукване на околната среда (ESCR)

ESCR тестът е специфичен тест за полиетилени и се състои в оценка на тяхната устойчивост на напукване, когато материалът е подложен на стрес от околната среда. Полиетиленовите смоли са силно устойчиви на повечето химикали и разтворители при липса на стрес. Много полиетилени обаче показват напукване, когато са изложени на една и съща химическа среда при полиаксиални напрежения. ESCR тестът е описан в стандарта ASTM D1693, където полиетиленова плоча, в която предварително е поставен прорез и е огънат, за да се увеличи концентрацията на напрежение в областта на изреза, е подложена на действието на повърхностноактивно вещество при температура обикновено 50 ° C. Тестът се състои в оценка на времето, необходимо за прорастване на пукнатина в пробата.

Тест PENT: Устойчивост на бавен процес на растеж на пукнатини в полиетилен

Тестът PENT (тест за опън на Пенсилвания с разрез) е изключително за полиетилени, които ще се използват за производство на тръби за проводимост на вода или газ. Тестът определя устойчивостта на бавен растеж на пукнатини на материала. При теста, описан в стандартите ASTM F1473 и ISO 16241, проба с формата на правоъгълна призма, към която преди това са въведени три копланарни прореза, е подложена на аксиално напрежение, перпендикулярно на равнината на прореза при температура от 80 ° C. След определен период от време в материала ще се появи пукнатина, която ще расте вътре. Тестът PENT определя времето, в което настъпва окончателният отказ на образеца.

Устойчивост на напукване на озон

Тестът за озонова устойчивост оценява устойчивостта на озонови пукнатини в каучукови проби. Озонът обикновено атакува каучука чрез окисляване и разкъсване на двойните връзки след реакция на окислително разцепване, която води до разграждане на полимера. За оценка на устойчивостта се използва озонова камера, в която обикновено се генерира концентрация от 50 или 200 ppcm при температура от 40 ° C. Обикновено се оценяват каучукови проби, които са въведени в някакъв вид първоначална деформация, за да благоприятстват действието на озона върху пробата. Чрез визуална проверка се определя развитието на състоянието на материала във времето и възможната поява на пукнатини.

Климатична камера от ксенонова лампа

Оборудване за симулиране на излагане на елементите в лабораторни условия посредством излъчване на ксенонова лампа и настройка на желаната влажност и температура. Оборудването също така позволява реализирането на цикли, които симулират реалните условия, на които материалът ще бъде подложен.

Зона за подготовка на пробите

Хомогенизиране върху лабораторни ролки

Някои материали като полиетилен, пропиленови съполимери и някои термопластични каучуци често се формоват под налягане, за да се получи плоча със стандартна дебелина, която позволява да се извършат необходимите тестове за характеризиране, за да се определят техните свойства. За целта се извършва процес на каландриране върху лабораторни валяци, при който се търси хомогенизиране и предишно уплътняване на изходния материал (обикновено пелети или люспи), както и предишното му смесване с антиоксиданти и антидеграданти.

Компресионно формоване

След процеса на хомогенизиране получената заготовка се вкарва в матрицата и в хидравлична преса за гореща плоча процесът на пресоване се извършва при определено налягане и температура (винаги над температурата на топене). След определено време при температура и налягане на формоването, към стайна температура се прилага охлаждаща рампа (обикновено 15 ° C/min). Добрият контрол на охлаждащата рампа ще определи контролираната кристализация на материала, която пряко ще повлияе на последващата му характеристика.

Обработка на образец

За да се получат стандартизирани образци за изпитване на предварително формована плоча, LATEP използва роботизирана фрезова машина с триосно управление, която позволява да се възпроизвежда върху формованата плоча под налягане всички предварително проектирани образци, чиито размери са в съответствие със съответните разпоредби.

Нарязване на проби

Някои тестове изискват включването на контролирани несъвършенства в материала, които предполагат точка на концентрация на напрежение. Тези прорези трябва да бъдат въведени по много контролиран начин по отношение на тяхната геометрия (ъгъл, радиус и т.н.) и начин на вграждане (скорост на изрязване).