соли

09 юни ПОЛУЧАВАНЕ НА ОЛИВНИ СОЛИ (II) от оловен метал

ЦЕЛИ

В тази лаборатория ще го направите изучава характера на йона Pb (II) и е проектиран експериментален синтез на различни соли на този метал, като се възползва от неговото различна разтворимост във вода.

Използва се изходното вещество метално олово в чипове като внимавате с този елемент, тъй като той е мощна кумулативна отрова, Използването на ръкавици ще бъде задължително през цялото време на експеримента.

МАТЕРИАЛИ

  • 100 ml колба
  • Конична фуния
  • Чаши
  • Очила за часовници
  • Фуния на Бюхнер
  • Китасато
  • Епруветки
  • Хладилен агент

Реактиви

  • Pb
  • HNO3
  • 2М HCI
  • H2SO4
  • KI 0,1M
  • Воден NH3
  • 0,1M NaOH и в леща

ВАЖНА ЗАБЕЛЕЖКА: Всички производни на оловото трябва РАЗПРОСТРАНЕНО В ДОПЪЛНИТЕЛНИ КОНТЕЙНЕРИ, никога в конвенционални кошчета или мивки. Оловото, съдържащо се в остатъчните разтвори, трябва да се утаи като PbSO4 чрез обработка с концентрирана H2SO4.

ПРОЦЕС

Получаване на оловен (II) нитрат

Той се синтезира от Метален pb чрез разтваряне в HNO3. Вземат се 3,5 g Pb и се поставят в колба от 100 ml. След това се изсипват 8 ml концентриран HNO3, разредени в двойно количество вода. Към устието на колбата се прикрепва хладилен агент и внимателно се загрява, докато оловото напълно изчезне.

При тази реакция се отделят токсични газове, така че трябва да бъде да се направи вътре в витрината.

След като реакцията приключи, топлият разтвор се филтрира в конична фуния, измивайки реакционната колба и филтъра с две порции от 10 ml вода, и полученият безцветен разтвор се концентрира до кристализация.

Полученото кристално твърдо вещество се отделя чрез Филтрация на фуния на Бюхнер и се измива с 3 ml вода при 0 ° С. Друга фракция може да бъде получена (виж разтворимостта на това в Наръчник) чрез концентрация на филтрата. Продуктът се поставя в часовник и се суши на печката.

Получихме Pb (NO3) 2 от метален Pb чрез разтваряне в концентриран HNO3, съгласно следната реакция:

Ние коригираме реакцията, тя е a редокс процес:

ОКИСЛЕНИЕ: Pb ⇆ Pb 2+ + 2e - E 0 (Pb 2+/Pb) = -0.1262 v

НАМАЛЕНИЕ: NO3 - + 4H + + 3e - ⇆ NO + 2 H2O E 0 (NO3 -/NO) = 0.957 v

ГЛОБАЛНА (ЙОНИЧНА) РЕАКЦИЯ: 3 Pb (s) + 8 HNO3 ➙3 Pb 2+ + 6 NO3 - + 2NO + 2 H2O

Ecell = 0.957v - (-0.1262v) = 1.0832 v> 0 v → ∆G 0 r

Използва се Тефлон за залепване на смляното стъкло, в този случай колбата с хладилния агент. Горната част на охлаждащата течност трябва да бъде ЗАВИНАГИ открити.

Прибавят се 3,44 g метално олово, 8 ml концентрирана азотна киселина, разредени в 16 ml вода и се загрява, докато всички Pb изчезват (Приблизително около 15 минути).

Наблюдава се кафяв газ (NO2) силно токсичен, поради тази причина ще проведем реакцията във витрина. Филтрирайте с конична фуния в мензура.

Е ляво кристализира за една нощ оловен нитрат, тъй като има излишна вода, разтворителят се нагрява и изпарява. Когато изваждате горещата чаша, тя трябва да се подпира върху кърпа, за да избягвайте термичен шок, тоест много внезапна температурна промяна, която може да доведе до счупване на стъклото.

Когато топлината не е прекомерна, поставяме чашата в баня с ледена вода за насърчаване на кристализацията. В ледената баня въвеждаме друга чаша с 20 ml дестилирана вода, за да измием реакционните колби и по този начин да загубим възможно най-малко сол.

Полученото твърдо вещество е отделят се чрез филтриране в фуния на Büchner и се измива с 3 ml вода при 0 ° C.

Филтърът на Büchner трябва да се навлажни с няколко капки вода, така че да се придържа добре към фунията. Оловният нитрат се изсипва, като се помага със стъклена пръчка, като се използва маточната течност от китасато за получаване на втора фракция и операцията се повтаря отново. И двете части се слагат и се слагат да изсъхнат на котлона.

Полученото тегло на Pb (NO3) 2 е 4,54 g

Ефективността на процеса се изчислява с тези данни, като се знае, че Pb е ограничаващ реагент от тази реакция

Тъй като бяхме добавили 8 ml концентриран HNO3, ние проверихме, че той наистина се намира в излишък.

Тъй като са получени 4,54 g нитрат, експериментално представяне както следва:

Нагряване на оловен (II) нитрат

Вземат се 0,2 g оловен нитрат и се поставят в епруветка, която се загрява до по-лек пламък. Наблюдавайте цвета на отделения газ. Ако епруветката със съдържанието й е била предварително претеглена, тя може да бъде проверена, от тежки, загубата на тегло, която протича в тази реакция. (Епруветката може да се измие, като се добави 1 ml концентрирана HCI и се остави през нощта. Не изхвърляйте получения разтвор).

Приготвяне на оловен (I) хлорид

РЕЗЮМЕ

Вземат се 1,5 g оловен нитрат и се разтварят в възможно най-малко количество вода. След това с разбъркване се добавя леко излишък от 2М HCI. Утайката се оставя да се утаи в a баня с ледена вода. Когато разтворът е студен, добавете капка HCl. ако тази добавка образува утайка, ще е необходимо да се добави капка по капка повече HCl, докато няма повече утайка. Твърдото вещество се събира чрез филтруване на Фуния на Бюхнер, и се измива с вода при 0 ° C (2 пъти, по 5 ml всеки път), като първо се изсушава чрез засмукване в епруветката и след това във фурна. Накрая претеглена.

  • В епруветка, Поставят се 0,05 g от продукта и се добавят 2 ml концентрирана HCI. Наблюдавайте и интерпретирайте резултата.
  • Кристали на продукта могат да бъдат получени чрез разтваряне на 0,5 g в вряща вода и се оставя да се охлади

ИЗЧИСЛЕНИЯ И ОПЕРАЦИИ

За да добавим възможно най-малко количество вода към 1,5 g Pb (NO3) 2, ние проверяваме данните за продуктите на разтворимост.

Реакцията, която трябва да се извърши, ще бъде:

Оловният нитрат във вода се разбърква, добавя се НС1, след което се оставя да почива в ледена водна баня.

Проверява се дали повече не се утаява оловен хлорид чрез добавяне на 1 капка 2М HCl.

Твърдото вещество се събира чрез филтриране във фуния Бюхнер докато се мием със студена вода от банята със сладолед до премахнете примесите.

Събраното твърдо вещество се суши във фурна и когато се събира и претегля в часовниково стъкло, се получават 1,07 g PbCl2.

ИЗПЪЛНЕНИЕ НА СИНТЕЗА

С тези данни е възможно да се изчисли производителност на реакцията:

ТЕСТ

След като PbCl2 изсъхне, ние поставяме 0,05 g от продукта и добавяме 2 ml концентрирана HCI. В началото виждаме мътност поради неразтворимостта на PbCl2, но с излишък от концентрирана HCl тетрахлороплумбат че е разтворим в HCl и разтворът става безцветен.

Есета:

Някои се разтварят кристали оловен нитрат (0,15 g приблизително) в 10 ml вода и разтворът се разпределя между три епруветки.

Наблюдавайте и записвайте получените резултати, коментирайки процесите, които протичат във всеки тест.

  • Към първия, няколко капки от концентриран амоняк, и след това излишък.

  • Във втория, няколко капки от натриев хидроксид 0,1 М и след това леща от него.
  • На третия, няколко капки разтвор KI 0,1M

ВЪПРОСИ

Отговаря се на поредица от въпроси за извършения експеримент

  1. Защо оловният нитрат се използва като продукт за синтеза на останалите оловни соли?

Оловният нитрат е една от малкото соли на Pb 2+, разтворими във вода, всяка друга би пасивирала метала и той няма да реагира

две. Какво тегло на оловния (II) нитрат се губи при кристализация, като се приеме, че се изхвърля обем от 3 ml?

Разтворимостта на азотна киселина при 20 ° C е 52 g/100 ml разтвор

3 ml разтвор x 52 g нитрат/100 ml разтвор = 1,56 g оловен нитрат ще бъдат загубени

Данните за разтворимост трябва да се използват при 0 ° C, но те не са изведени в таблица, разтворимостта ще намалее и следователно ще се загуби по-малко количество.

3. Каква е причината, поради която сместа, съдържаща оловен хлорид, охлаждаме с ледена баня?

Оловният хлорид е неразтворим във вода, с Kps от 1,6 х 10 -5, следователно, при охлаждане в ледена баня благоприятстваме утаяването му.

4. В наситен разтвор на оловен хлорид добавяме няколко капки сярна киселина, какво ще се случи? Защо?

Това е един от начините за премахване на оловните съединения. Утаява се като сулфат и се изхвърля в подходящия контейнер.