Препис
Моля, обърнете внимание, че всички преводи се генерират автоматично.
Някои химически реакции трябва да се провеждат под стайна температура за безопасност или за получаване на желания продукт.
Охлаждащата баня позволява на системата да остане в определен температурен диапазон по време на реакцията. Това се постига чрез поставяне на реакционната колба във ваната, охлаждане на реакцията без директен контакт с реагентите.
Банята обикновено е добре изолиран контейнер като колба Дюар, съдържащ криогенните компоненти, необходими за достигане на желаната температура. При прости настройки като тази температурата не е стабилна и банята трябва да се следи и регулира през цялата процедура.
Това видео изследва различните охлаждащи бани, редовно използвани за провеждане на реакции под стайна температура.
По време на химическа реакция участващите видове трябва да се сблъскат с нови връзки към формата. Повишената температура увеличава вътрешната енергия на системата и ще накара тези видове да се движат по-бързо, те се сблъскват по-често. В резултат реакциите протичат по-бързо при по-високи температури.
Въпреки това, в някои случаи е желателно да се провеждат реакции при ниски температури, въпреки намаляването на скоростта на реакцията. Например, някои реакции са твърде енергични и трябва да се охладят, за да се предотврати разтичането и натрупването на налягане. Силно екзотермичните реакции също могат бързо да кипнат и да излеят, ако не се охладят достатъчно, създавайки риск за безопасността.
Охлаждането може да се използва за осигуряване на икономическа полза. Например, избягването на кипене на разтворител или разлагането на реагент спестява време и ресурси.
Охлаждането също често се използва за контролиране на това кой продукт се получава чрез реакция, която има конкурентни пътища. При тези реакции пътят с най-ниска енергия на активиране се генерира при по-ниски температури, докато пътят с най-висока енергия на активиране се предпочита при по-високи температури.
Сега, когато разбирате значението на протичането на реакциите под стайната температура, нека да разгледаме как да подготвим различни видове охлаждащи вани.
Ледените водни бани са лесни за създаване и са достъпни във всяка учебна лаборатория по химия. Докато самата ледена вода има температура 0 ° C, понижаването на температурата на топене може да се постигне чрез добавяне на определени соли.
Това позволява ваните с ледена вода да достигнат температура от -40 ° C. Крайната температура може да се регулира чрез увеличаване или намаляване на концентрацията на добавка сол.
За да приготвите ледена баня, започнете с претегляне на подходящите количества лед и добавена сол, както е посочено в таблицата на ледената баня, намираща се в текстовия протокол.
След това добавете солта към леда. Изсипете малко количество дейонизирана вода в контейнера. С пръчка разбъркайте добре банята.
След като ваната е установена, проверете с термометър, за да се уверите, че е достигната желаната температура. Ако все още не сте, добавете още сол, ако е необходимо. Когато се достигне правилната температура, поставете реакционния съд в ледената баня.
Баните с ледена вода не задържат температурата дълго и трябва да се регулират на всеки 20-30 минути. За да поддържате желаната температура, може да се наложи да отстраните течната вода и да добавите още лед и сол.
За температури до -78 ° C се използват вани със сух лед. Сухият лед е твърд въглероден диоксид, така че ефективното пренасяне на топлината от него към реакционен съд изисква разтворител. Тъй като сухият лед е възвишен при -78 ° C, трябва да се използва разтворител с точка на замръзване под него, ако тази температура трябва да достигне. Разтворители с по-високи точки на замръзване могат да се използват за създаване на по-топли бани със сух лед. За да приготвите баня със сух лед, започнете с криогенни ръкавици и предпазни очила. Никога не позволявайте сухият лед да докосне кожата ви.
За баня от 1 L вземете около 1/3 от блок сух лед и разбийте на по-малки парчета в контейнера.
След това бавно добавете желания органичен разтворител към сухия лед, докато разбърквате със стъклена пръчка. След превръщането на въглеродния диоксид ще има енергично пълнене.
Продължете бавно да добавяте разтворител и разбърквайте, докато по-голямата част от сухия лед се разтвори, образувайки хомогенна смес. Това гарантира, че преносът на топлина към реакционната колба е възможно най-равномерен.
С помощта на термометър със студена температура или термодвойка се уверете, че банята е достигнала желаната температура, след което поставете реакционния съд в банята.
Наблюдавайте редовно банята и добавяйте парчета сух лед, когато се забележи повишаване на температурата на банята.
И накрая, когато желаната температура на банята е под тази, която сухият лед може да осигури, се използва течен азот. Течният азот има точка на топене -196 ° C и разтворителите са необходими само при създаване на нагревателни бани.
Поради изключително ниските температури на течен азот, Dewar е единственият приемлив съд.
За да приготвите охлаждаща баня с течен азот, започнете с поставяне на криогенни защитни очила и ръкавици. Бъдете внимателни при работа с течен азот, тъй като той може да причини изгаряния и трайно увреждане на очите.
За вана с добавки определете подходящия органичен разтворител за желаната температура, както е показано в таблицата с течен азот в текста. Добавете разтворителя към Dewar s, след това бавно добавете течния азот.
Поставете термометър със студена температура или термодвойка във ваната, за да сте сигурни, че е достигната желаната температура. След това поставете реакционния съд във ваната.
За баня без добавки просто добавете подходящото количество азот към Dewar, за да получите температура до -196 ° C .
Наблюдавайте редовно банята, за да видите дали е необходим допълнителен азот.
Различните видове реакции чрез различни учени използват охлаждащи вани, за да работят под стайна температура.
Механичните лабораторни процеси, като силно екзотермични реакции, също могат да създадат нежелана топлина.
В този пример насипният бариев меден тетрасиликат се приготвя чрез синтез както в твърдо състояние, така и чрез синтез в стопилка. След това тези слоести материали се ексфолират, използвайки техники за обработка с ултразвук.
Sonication използва звукови вълни, за да разбърква частиците. Тъй като обаче това е високоенергиен процес, той може да създаде излишна топлина в пробата.
Следователно, баня с ледена вода се използва за охлаждане на пробата по време на едночасовия процес на обработка с ултразвук. Избягването на това прегряване гарантира целостта и последователността на работата на продукта.
В този пример се използва баня със сух лед, за да се гарантира, че дийодометилитий се синтезира чрез депротониране на дийодометан.
Реагентите се добавят към кръгла дънна колба, съдържаща бъркалка. След това кръглата долна колба се поставя в Дюар. Към Dewar бяха добавени сух лед и ацетон и целият апарат беше покрит, за да се сведе до минимум излагането на светлина. Поддържането на системата под сила е от съществено значение за стабилността на продукта.
Баните със сух лед и течен азот често се използват като студени капани за кондензиране на проби. По-специално, тези студени капани могат да помогнат за безопасен транспорт на въздухочувствителни съединения, като се избегне замърсяване на оборудването. В този пример беше използван студен капан за течен азот за кондензиране на летлива и чувствителна към окисляване проба за последваща подготовка за масспектрометричен анализ.
Системата първо беше почистена и загрята, за да се отстранят всички потенциални замърсители. След това заключената епруветка беше потопена в течен азот, за да позволи кондензация на пробата през линията на Шленк. След това пробата беше отстранена за анализ чрез масспектрометрия.
Току-що сте гледали въведението на Зевс за провеждане на реакции под стайна температура. Сега трябва да разберете ледената вода, сухия лед и ваните за охлаждане с течен азот и защо те са химически важни.