Използване на атомни техники за многоелементен анализ и видообразуване в храните.

  • Автори: Патриша Кава Монтесинос
  • Директори на дисертации:Мигел де ла Гуардия (реж. Тес.), Мария Луиза Сервера (реж. Тес.)
  • Четене: В Университета на Валенсия (Испания) през 2005г
  • Идиом: Испански
  • Теми:
    • Химия
      • Аналитична химия
        • Емисионна спектроскопия
        • Масова спектроскопия
  • Връзки
    • Теза с отворен достъп в: TDX
  • Обобщение
    • Испански

      Основният принос на тази дисертация е изследването, разработването и сравняването на аналитични процедури, както за определяне на общото съдържание на метали и металоиди чрез масова спектрометрия с индуктивно свързана плазма ICP-MS в търговско мляко, така и екстракция на видовете As, Sb, Se, Te, Bi и Hg в две групи храни: мляко и рибни продукти, като се използва атомна флуоресцентна спектроскопия преди генериране на хидриди HG-AFS или студена пара CV-AFS като техники за откриване.

      използване

      Разработени са бързи и надеждни протоколи за анализ, за ​​да се гарантира качеството и безопасността на храните на основните храни като мляко и съдържанието на токсични видове As и Hg в рибните продукти, храна, която допринася за диетата на едно от най-високите нива с високи от тях два тежки метала.

      При проектирането на протоколи винаги се е искало да се сведе до минимум предишното третиране на пробата, използването на по-малко опасни реагенти и минималното образуване на отпадъци. За анализа на млякото беше разработена процедура за смилане с помощта на микровълнова фурна, използваща смеси от азотна киселина и водороден прекис, процедура, която беше адаптирана, включително в някои случаи (As, Sb, Se и Te) предходен етап на редукция за последващ анализ от HG-AFS, след оптимизиране и на инструменталните параметри.

      Като алтернатива на пълното усвояване на пробите беше разработена процедура, базирана на обработка с ултразвук при стайна температура с различни екстрагенти в зависимост от вида на пробата.

      Предишните процедури (смилане с помощта на микровълнова фурна и излугване с киселина) бяха приложени за определяне на 45 елемента (Li, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Rb, Sr, Y, Mo, Ag, Cd, In, Sn, U, Sb, Te, Cs, Ba, Hg, Pb, Bi, Th, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf и Ta) в мляко от ICP-MS с успех.

      По същия начин, киселинното излугване позволява определянето на As, Sb, Se и Te в техните степени на окисление в млякото чрез използване на нехроматографски процедури и определянето на As и Hg в рибните продукти.

      Съдържанието, получено за изследваните елементи в млякото, е под границите, установени в действащото законодателство, като най-токсичните елементи са на свръх следи, като по този начин се гарантира липсата на рискове при консумацията на мляко. Токсичните видове As в рибните продукти представляват между 10-18% от общия As и MeHg е основният вид (> 86%).

      И накрая, всички тези протоколи са валидирани чрез проучвания за възстановяване, сравнение с референтни методи и/или анализ на сертифицирани проби и техните аналитични характеристики са определени: граници на откриване, чувствителност, прецизност и точност, които са подходящи за контрол на качеството на млякото и рибни продукти.

      Основният принос на тази дисертация е изследването, разработването и сравняването на аналитични процедури за определяне на общото съдържание на метали и металоиди от ICP-MS в търговското мляко и екстракция на As, Sb, Se, Te, Bi и Hg химически видове в две групи храни: мляко и рибни продукти, използвайки HG-AFS и CV-AFS.

      Разработени са различни протоколи за анализ, за ​​да се гарантира качеството и безопасността на храните в основните храни, като мляко и съдържанието на токсични видове As и Hg в рибите.

      При проектирането на протоколи винаги сме търсили, за да сведем до минимум предишното третиране на пробата, използването на най-малко опасните реагенти и минималното образуване на остатъци. За анализ на млякото е проектирано микровълново подпомагане на храносмилането, използвайки смеси от азотна киселина и водороден прекис, процедура, адаптирана за по-късния анализ от HG-AFS.

      Като алтернатива на пълното усвояване на пробите е разработена процедура, базирана на ултразвукова екстракция при стайна температура чрез използване на различни киселини.

      Предишните процедури бяха приложени успешно за определяне на 45 елемента в млякото от ICP-MS.

      По същия начин киселинното излугване позволи определянето на As, Sb, Se и Te в техните степени на окисление в млякото чрез използване на нехроматографски процедури и определянето на As и Hg при рибите.

      И накрая, всички тези протоколи са валидирани чрез проучвания за възстановяване, сравнение с референтни методи и/или анализ на сертифицирани проби и са определени техните аналитични характеристики: граници на откриване, чувствителност, точност и точност, които са подходящи за контрол на качеството в млякото и риболовните продукти.