Последни новини

надеждно

Акредитация на доставчици на тестове за квалификация

Теоретичен и практически курс на спектрометрия

Изчерпателен курс за аналитично качество

Бързо и надеждно количествено определяне на азот/общ протеин с Thermo Scientific ™ FlashSmart ™ Elemental Analyzer

Методът на Дюма

В средата на XIX век френският химик Жан Батист Дюма разработва метод на горене, който позволява да се анализира съдържанието на въглерод, водород и азот в органичните вещества. Техниката се състоеше в изгаряне на пробата в затворен съд и събиране на произведените газове (CO2, H2O и N2) в стъклени сфери с различни реагенти. След това всяка сфера беше претеглена, за да се изчисли процентът на всеки газ. Въпреки простотата на експеримента, липсата на адекватни инструменти кара този метод да се използва, когато методът на Kjeldhal, разработен през 1883 г., се разпространява.

Дюма срещу Келдал

Един от най-важните параметри във всеки фураж, несъмнено е процентът на протеини: Например, излишъкът от протеини във фуражните фуражи може да бъде вреден за добитъка, но дефицитът може да бъде фатален. Цената на соята и другите зърнени култури се определя въз основа на процента на протеин. Някои хранителни продукти, например детски състави, трябва да отговарят на минимално съдържание на протеин.

В момента най-широко използваният метод за определяне на съдържанието на азот и общ протеин е Kjeldahl: широко разлагане и ретротитруване, което генерира голямо количество токсични отпадъци, особено живак. Дори при съгласие на автоцитиращите, времето за анализ и количеството на необходимата маса са много по-големи в сравнение с метода на Дюма.

Анализиране на азот и протеини с FlashSmart

Анализаторът на органични елементи FlashSmart ™ използва модифицирания метод на Дюма, който позволява да се определят количествено процентите на всеки елемент в различни видове проби, независимо дали са органични или не. За да се измери процентът на протеин в проба, малка маса (около 100 - 500 mg) се поставя в калаена капсула, вътре в FlashSmart Organic Elemental Analyzer. Това довежда пробата до горене при 1800 ° C за няколко секунди, бързо и напълно я разлага. Получените газове преминават през реактор с различни катализатори, за да станат напълно CO2, H2O, N2 и SO2; така че е възможно също така да се измери процентът на сяра. Хроматографската колона ефективно разделя газовете, които се откриват чрез TCD, и за по-малко от 10 минути се получава процентът на азот в пробата и следователно на протеини.

Зърнени и бобови култури

Въведение

Целете се

Демонстрирайте аналитичните показатели на Thermo Scientific ™ FlashSmart ™ Elemental Analyzer в качеството на храните, етикетирането на зърнени и бобови култури; и спазването на международните стандарти. Анализаторът на елементите FlashSmart ™ основава работата си на динамичното изгаряне (метод на Дюма) на материала, така че не изисква предварително смилане или токсични химикали, като същевременно осигурява важно предимство по отношение на времето, автоматизацията и количественото определяне на азота в широк диапазон на концентрации.

Метод

Елементалният анализатор FlashSmart ™ използва тежки проби в тенекиени контейнери, които се подават в реактора за горене от автосамплера Thermo Scientific MAS Plus. Течни проби могат да бъдат въведени с автосамплер Thermo Scientific Al/AS 1310 или ръчно с помощта на спринцовка. Добавя се количество кислород, точно определено от функцията OxyTune ® и горенето за кратко достига 1800 ° C, така че е възможно да се анализира всяко вещество, което се разлага под тази температура (дори метални сплави).

В тази конфигурация на FlashSmart ™, както се вижда в Фигура 3, След изгарянето произведените газове се изтеглят от поток от хелий към втори реактор, изпълнен с мед, след това два уловителя за CO2 и H2O, GC колона и накрая детектор за топлопроводимост (TCD). Пълният отчет за аналитичния цикъл се генерира автоматично от софтуера Thermo Scientifc ™ EagerSmart ™, който напълно контролира инструмента.

Фигура 3. Конфигурация на „Азот/протеин“ на анализатора на елементите FlashSmart ™.

Резултати

Пробите се хомогенизират с мелница до размер на частиците 1 mm и се сушат в пещ при 130 ° С за 1 час. Калибрирането се извършва с аспарагинова киселина с фактор К като метод. Съдържанието на протеин се изчислява, като се използва фактор 6,25. В маса 1 Отчита се възпроизводимостта, получена чрез анализ на соева проба, няма значителни забележими промени в стойността на азота и протеина при промяна на масата на пробата от 100 на 300 mg.

Таблица 1. Възпроизводимост на процента азот/протеин в соева проба за различни маси.

Фигура 4. Статистическа графика за данните, отчетени в таблица 1.

The Фигура 4 показва статистическата графика на дисперсията на данните от пробега, отчетени в маса 1. Получените отлично ниски колебания демонстрират стабилността на системата и следователно възпроизводимостта на резултатите за цикъл от 22 проби, със средна стойност за азот от 7,90% и 0,06 за RSD.

От друга страна, в Таблица 3 Определянето на азот и протеин е показано в няколко проби от зърнени и бобови култури, за да се утвърди системата при различни условия на общото съдържание на азот и протеин. Данните показват отлична възпроизводимост: при всички случаи стандартното отклонение е било по-малко от 2%, в съответствие със стандарта AOAC 990.03 за фуражите. При промяна на пробата не се наблюдава ефект на паметта, което означава пълно откриване на азот, присъстващ в пробата.

Таблица 2. Условия на аналитичния цикъл, използван за направените измервания.

Таблица 3. Определяне на процента на азот/протеин в различни зърнени и бобови култури.

Таблица 4. Сравнение между метода на Kjeldhal и анализатора FlashSmart ™ за различни проби: соя, леща, ориз, пшеница и боб.

Други хранителни продукти

Точност и прецизност на анализатора FlashSmart ™

Точността и прецизността на FlashSmart ™ бяха оценени чрез тестване на сертифицирани референтни материали. В първия случай Референтен образец на суха паста Thermo Scientific на пет инструмента едновременно. След калибриране с 50 до 100 mg аспарагинова киселина, 200 до 300 mg от материала бяха тествани в три екземпляра. Резултатите са показани в Таблица 5: Стойностите на азота и тяхната несигурност попадат в рамките на очакваните стойности, потвърждавайки повторяемостта и възпроизводимостта на техниката.

Таблица 5. Данни за азот, получени за еталонния материал на суха паста.

От друга страна, някои справочни материали на BIPEA (Bureau Inter Professionnel d'Etudes Analytiques, Франция) с различни проценти азот. The Таблица 6 показва данните, предоставени в референтните сертификати, докато резултатите, получени с FlashSmart ™, са в Таблица 7.

Таблица 6. Сертифицирани данни за референтни материали на BIPEA: Храна за свине, дехидратирана люцерна и хиперпротеинов прах.

Таблица 7. Данни за референтните материали на BIPEA, получени от FlashSmart ™.

И накрая, няколко проби от различни видове храни бяха анализирани еднократно, с проценти на азот между 0,06 и 8%. Използван е подходящ фактор за изчисляване на процента на общия протеин според всяка храна. Например в по-голямата част е използван фактор 6.25, но за млечни производни е използван 6.38. The Таблица 8 показва получените резултати:

Таблица 8. Данни за процента азот/протеин за различни храни: месо, семена, ядки, сирена и др.

Заключения

The FlashSmart Elemental Analyzer™ въз основа на метода на Дюма, това е отлично решение за определяне на общия азот и протеин, като се има предвид превъзходността на възпроизводимостта и възпроизводимостта, липсата на ефект на паметта при промяна на типовете проби, пълната автоматизация и по-ниските разходи за анализ предвид почти пълното отсъствие на реагенти. Видът на пробите, които могат да бъдат анализирани, е широк: зърнени храни, месо, фураж и др .; с време за анализ от 5 минути на проба и без генериране на токсични отпадъци (Единственият отпадък, генериран в операцията, е пепел и калаени капсули).